التعيين الكمي لمخلب شوارد الحديد ديفيراسيروكس وأحد شوائبه ذات العلاقة بالبنية باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء

الملخص

ديفيراسيروكس هو عامل مخلٍّب لشوارد الحديد يستطب لعلاج فرط الحديد المزمن. يهدف هذا العمل لتطوير والتحقق من مصدوقية طريقة جديدة وحساسة من نمط الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء ذات الطور العكوس والمقترنة بمكشاف الامتصاص وذلك لتحديد ديفيراسيروكس وأحد شوائبه غير المدروسة. أجري الفصل على عمودKromosil C₈  ذي الطول 250 مم، والقطر داخلي 4.0 مم، وأبعاد الأجزاء 5 ميكروميتر وبدرجة حرارة للعمود 25 درجة مئوية. استخدم الوقاء الفوسفاتي والأسيتونيتريل كطور متحرك وفق النمط المتساير وبمعدل تدفق 0.8 مل/ دقيقة. تم الكشف بطول موجة 254 نانومتر وذلك باستخدام كاشف PDA. استوفت الطريقة متطلبات المؤتمر الدولي للمواءمة (ICH) للتحقق من مصدوقيتها. تم الحصول على القيم المقبولة للخطية والانتقائية والدقة والمتانة للطريقة المطورة، كما بلغ حد الكشف بالنسبة لديفيراسيروكس(5.59 ng/mL)  و

8.05 ng/mL)) بالنسبة للشائبة المدروسة DRS-1. تم اختبار الطريقة المطوّرة على عدة عينات من المادة الفعالة، ووجدت الشائبة DRS-1 بتركيز أعلى من عتبة التبليغ 0.1% في إحدى عينات المادة الفعالة.